100-44-7 氯化苄
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安全说明
危险性质:危险化学品 危险品属性:毒害品
用途与制备
制造香料、染料和人造树脂;化学合成。
氯化苄在工业上用途广泛,主要用于农药、医药、香料、染料助剂、合成助剂领域,用以开发生产苯甲醛、邻苯二甲酸丁苄酯、苯胺、辛硫磷、苄基青霉素、苯甲醇、苯乙腈、苯乙酸等产品。 氯化苄属于卤化苄类刺激性化合物,在农药上,它不仅可以直接合成有机磷杀菌剂稻瘟净、异稻瘟净,而且可以作为其他许多中间体的重要原料,如合成苯乙腈、苯甲酰氯、间苯氧基苯甲醛等,此外,氯化苄在医药、香料、染料助剂、合成树脂等方面都有广泛应用,它是一种重要的化工、医药生产中间体。那么企业在生产过程中所产生的废液或是废弃物中都不可避免含有大量的氯化苄中间体。
1.甲苯连续光氯化法 将干燥不含铁质的甲苯加到无铁反应器中,在光照下进行高温氯化。然后分馏氯化产物,即得氯化苄,副产氯化氢用水吸收得盐酸,副产α-二氯甲基苯可经水解作用制成苯甲醛。 2.甲苯无光热氯化法 甲苯先静置6h以上以除去铁质,再经高位槽送入氯化锅中,以蒸气加热至沸腾后停止加热,通入氯气进行氯化,连续反应制得的氯化苄通过底部溢流管冷却后进入贮槽。氯化苄的制备主要由甲苯氯化而得。目前国内外主要有两种方法:光氯化法和无光热氯化法。从工艺操作来分,两种方法又各有间歇操作和连续操作两种。从反应器结构来分,连续操作又可分为水平连续操作和垂直连续操作两种。由于甲苯连续光氯化法具有小批量生产容易上马,反应速度比无光热氯化法快的优点,国内较多厂家采用此工艺。一般采用小型水平串联连续式反应器组。将干燥不含铁质的甲苯加入玻璃氯化瓶中,加热至110℃,使液体缓缓沸腾,按氯气与甲苯质量比为1∶2.5在日光灯照射下通入氯气,于110~120℃进行高温氯化反应至终点。蒸馏回收未反应的甲苯,收集160~180℃馏分即为粗品氯化苄。再经常压分馏,收集176~182℃馏分,即得到氯化苄成品。甲苯无光热氯化法则一般采用大型垂直连续式搪瓷反应釜。此外,甲苯在催化剂过氧化物存在下与氯化亚硫反应,或在氯化锌催化下苯环氯甲基化等,均可制得氯化苄。 3.制法: 于装有温度计、回流冷凝器(顶部连一氯化钙干燥音,干燥管连接氯化氢和氯气吸收装置)、通气导管的反应瓶中,加入甲苯(2)92g(1.0mol),几粒沸石,油浴加热至沸。用一只200W的灯泡照射①,通入经浓硫酸干燥的氯气(直接通到反应瓶底部),在微沸状态下连续通氯直至瓶内温度升至156℃时,停止通氯。常压蒸馏,先回收未反应的甲苯,再收集165~185℃的馏分。重新蒸馏,收集178~182℃的馏分。得氯化苄(1)①90g,收率70%。注:①也可用日光灯或石英灯照射,该反应为自由基型反应。②也可用甲基在过氧化戊存在下与氯化亚砜反应来制备,或由苯的氯甲基化等反应来制备。