879275-72-6 2-(2-(二氟甲基)苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：59% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - 20℃; 实验步骤：2-（2-二氟甲基 - 苯基）-4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷到1-溴-2-二氟甲基 - 苯（19.8g，95.7mmol）的干燥溶液中在-78℃，氮气氛下，将THF（200ml）缓慢加入2.5M n-BuLi的己烷溶液（42ml，105mmol）中。添加完成后，将得到的深色溶液在-78℃下再搅拌1小时。随后，2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（25ml，123加入mmol），将溶液缓慢升温至室温。在室温和氮气氛下搅拌过夜后，将溶液倒入400ml水中。加入乙酸乙酯（300ml），分离各层。将水层用乙酸乙酯（分别为150ml和50ml）萃取两次，并将合并的有机层用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下蒸发至干。将得到的棕色油状物（21g）在3×10 -3 mbar，90-95℃下通过球 - 球蒸馏纯化，得到2-（2-二氟甲基 - 苯基）-4,4,5， 5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷（14.4g，59％），为浅黄色油状物。 参考文献：