32998-03-1 2,6-二氯-N-甲基嘧啶-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32998-03-1）

产率：38% 合成条件：at 0 - 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：中级2; 2,6-二氯-λ/ - 甲基-4-嘧啶胺（中间体3 4,6-二氯-λ/ - 甲基-2-嘧啶胺;至OOC混合物2,4,6-三氯嘧啶（0.50g，2.7mmol） 在THF（3mL）中逐滴加入甲胺（2M THF，3.0mL，6.0mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌30分钟，此时LCMS表明形成了所需产物。 将混合物用水（10mL）处理并用EtOAc（2×10mL）萃取。将有机物用盐水（10mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），并抽空。通过柱色谱法纯化粗物质（梯度从0- 30％EtOAc的己烷溶液），得到180mg（1.01mmol，38％）2,6-二氯-λ/ - 甲基-4-嘧啶胺和150mg（0.85mmol，31％）4,6-二氯-λ/ - 甲基 2-嘧啶胺.MS（ES +）m / e 178 [M + H] +各自。 参考文献：

• [1] Nucleosides and Nucleotides, 1994, vol. 13, # 8, p. 1769 - 1777 [2] Patent: WO2008/105968, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67 [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 115, p. 293 [4] Patent: US9433621, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 113; 114; 115; 116 [5] Patent: WO2010/22121, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147