34966-48-8 4-氯苯甲酰甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：34966-48-8）

产率：67% 合成条件：With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：步骤1：2-（4-氯苯基）-2-氧代乙酸乙酯的合成向氯苯（10mL，100.0mmol）和2-氯-2-氧代乙酸乙酯（17mL，146.0mmol）在DCM中的搅拌溶液（250） 在0℃下缓慢加入三氯化铝（25.5g，192.0mmol）。加完后，使反应温热至室温并再搅拌12小时。 将反应用EtOAc（500mL）稀释，并用水（300mL）和盐水（300mL）洗涤。 分离有机层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（PE：EtOAc = 10：1至5：1）纯化残余物，得到标题化合物（14g，67％），为浅色油状物。 MS（ES +）C 10 H 9 ClO 3理论值：212,214。实测值：213,215 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 18, p. 6407 - 6415 [2] Patent: US2017/22206, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0174; 0175; 0176 [3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 10, p. 3842 - 3847 [4] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 24, p. 6520 - 6523 [5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 6, p. 818 - 823 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 8, p. 1958 - 1962 [7] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 39, p. 5813 - 5819

合成路线 2（2. 合成：34966-48-8）

产率：90% 合成条件：With oxygen In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h; Irradiation 实验步骤：一般步骤：将醇类0.6mmol苯甲酰基乙腈0.4mmolTHF2mL加入草管中。 将反应混合物用一盏卤钨灯（500W）照射24小时，同时使用风扇以使反应温度降至室温。 在反应完成后（通过TLC监测），通过硅胶色谱（20：1石油醚/ EtOAc）纯化反应液，得到产物3a-3s。 参考文献：