51372-93-1 (S)-2-(叔丁氧羰基氨基)-4-甲硫基-1-丁醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51372-93-1）

产率：85% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran; methanol at 0 - 5℃; for 2 h; Reflux 实验步骤：向500mL三颈烧瓶中加入如上所述的起始化合物（49.8g，0.5mol）和250mL四氢呋喃。在搅拌下，在冰盐浴中将反应混合物的温度调节至约0-5℃。向该混合物中缓慢加入硼氢化钠（19g，0.5mol），然后加入50mL甲醇。添加后，加入100mL碘（127g，0.5mol）的四氢呋喃溶液。然后，反应系统被加热回流。在搅拌下继续反应2小时。在TLC检测下消耗原料后，用冰水浴调节反应混合物的温度。加入氯化铵的饱和溶液以淬灭反应。通过减压蒸发器蒸发掉100mL THF后，用乙酸乙酯（300mL32）萃取残留物。所得有机层用稀盐酸洗涤，然后用饱和碳酸氢钠洗涤，最后用氯化钠水溶液洗涤。 。干燥并浓缩后，得到粗产物（120g），为油状物。粗产物用柱色谱法进一步处理，得到纯化产物（97.5g）。产率为85％.1H NMR（400MHz，CDCl3）δ11.64（br，1H），6.85（br，1H），4.55~4.48（m，1H），2.53（t，J = 4.9Hz，2H） ），3.44（s，3H），2.05（s，3H），2.02〜1.87（m，2H），1.48（s，9H）。 Ms（M + + 1）：236。 参考文献：

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