1813-93-0 2-(2-氟苯基)-2-氧代乙酸乙酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2918300090
用途与制备
作为药物中间体，用于医药相关合成反应。
医药
产率：50% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -70℃; Inert atmosphere Stage #2: at -70 - 20℃; 实验步骤：在-70℃和氮气下，向搅拌的1-溴-2-氟苯（10g，57mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液中加入正丁基锂（25mL，62.9mmol，2.5M的己烷溶液）。）。 20分钟后，在-70℃下将该溶液加入到草酸二乙酯（39mL，285mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液中。 加完后，将反应混合物温热至环境温度。 在环境温度下1小时后，将反应混合物倒入水（150mL）中并用乙酸乙酯（2×100mL）萃取混合物。 合并有机层并减压浓缩。 所得粗产物用柱色谱法通过硅胶柱（240g）纯化，用乙酸乙酯/己烷（1:49）洗脱，得到产物，为无色油状物（5.6g，50％）。 1H NMR（CDCl3）δ7.95（m，1H，），7.62（m，1H），7.35-7.13（m，2H），4.44（q，J = 7.1Hz，2H），1.40（t，J = 7.1Hz） ，3H）。 MS（ES +）= 197（M + H）+。 参考文献：