303041-88-5 4-溴-3-甲酰基吲哚-1-羧酸叔丁酯

Hazard Note:Irritant 海关编码:2933998090

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成。

医药

合成路线 1

产率：95% 合成条件：With dmap In tetrahydrofuran at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用程序：将Boc20（1.5当量），然后DMAP（0.3当量）加入到46mM中间体2（1当量）的无水THF溶液中。将反应混合物在室温下在氮气氛下搅拌。当通过TLC未检测到原料时，将H 2 O加入到反应混合物中并在真空下蒸发挥发物。用EtOAc萃取残留的水相。将合并的有机相用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到中间体3.叔丁基4-氟-3-甲酰基-1H-吲哚-1-羧酸酯（中间体3a）进行合成。使用通用方法，使用46mM中间体2a（1.76g，10.8mmol），Boc20（3.5g，16.2mmol）和DMAP（0.4g，3.2mmol）的无水THF溶液，得到标题化合物，为白色粉末（2.77）。 g，99％收率）;熔点98-100℃; Rf = 0.5（己烷/ EtOAc 2：1）; -NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 1.69（s，9H，Boc），7.07（m，1Hz，1H，H-7），7.34（dt，J = 8,5Hz，1H，H-6） ，8.02（d，J = 8Hz，1H，H-5），8.28（s，1H，H-2），10.30（d，J = 2Hz，1H，CHO）ppm; 1 C-NMR（100MHz，CDCl 3）：δ= 28.4,86.4,110.3（d，J = 20Hz），112.1（d，J = 3.6Hz），116.0（d，J = 23Hz） ），120.1（d，J = 5.6Hz），126.7（d，J = 7.3Hz），132.1,138.3（d，J = 8.6Hz），148.9,156.8（d，J = 250Hz）， 186.2（d，J = 3.6 Hz）ppm。 参考文献：

• 未提供