42933-07-3 3-溴-2-氧代-2H-吡喃-5-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42933-07-3）

产率：83% 合成条件：for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：（1172）向带有加料漏斗的50mL圆底烧瓶中加入三溴化吡啶（8.09g，25.3mmol，1.3当量）和搅拌棒。将金属甲酸甲酯（3.0g，19.5mmol，1当量）加入加料漏斗中。将系统抽空并用Ar（×3）回填。将HOAc加入烧瓶（17mL）和加料漏斗（10mL）中。将反应烧瓶加热至回流。逐滴加入草酸甲酯溶液。 4小时后，将反应冷却至室温并用水稀释。用1：1EtOAc /己烷萃取溶液，分离各层。用水（×2），盐水（×1）洗涤有机层，并用Na 2 O 4干燥。滤出固体，通过旋转蒸发除去挥发物。将所得粗产物用NaHCO 3（水溶液，饱和）小心稀释。通过真空过滤收集所得固体。将滤饼与另外的NaHCO 3和水一起研磨。干燥后，分离出3.76g（16.1mmol，83％收率）165，为浅黄色固体。质谱（ESI +）：观察到m / z = 233/235 [M + 1]。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/168140, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1172 [2] Patent: WO2004/792, 2003, A1. Location in patent: Page 16 [3] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 1, p. 74 - 81 [4] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 1994 [5] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 30, p. 5375 - 5378