26177-44-6 4-溴苄胺盐酸盐
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 海关编码:29214900 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
医药中间体;精细化工;医药工业
623-00-7 26177-44-6 一般步骤:在手套箱中,向装有磁力搅拌棒的火焰干燥的GLC小瓶中加入[3a] + [BArF4](1.0 mol%)和Me2PhSiH(2a)(2.1或5.0当量)。将指定的4-溴苯腈加入手套箱(若为固体原料)或通过手套箱外的微量注射器加入。将所得反应混合物在室温下保持指定时间。反应完成后,加入含有4% Et3N(0.5 mL)的环己烷和叔丁基甲基醚(90:10)混合物以淬灭反应。将所得溶液通过涂有少量硅胶的硅藻土垫过滤,使用含有4% Et3N(3-4 mL)的环己烷和叔丁基甲基醚(90:10)溶液作为洗脱液。减压除去溶剂,将残余物溶于Et2O(1 mL)中,随后加入HCl(2M在Et2O中,1.0 mL,2.0 mmol,10当量)。将得到的悬浮液搅拌1小时,过滤得到4-溴苄胺盐酸盐,为白色至黄色固体。 参考文献: [1] Synlett, 2017, vol. 28, # 18, p. 2411 - 2414 [2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 4, p. 975 - 983 [3] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 50, p. 7005 - 7007 [4] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8809 - 8814 [5] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 10, p. 9125 - 9130