7295-44-5 4'-溴苯戊酮

WGK Germany:3 TSCA:T 危险等级:IRRITANT 海关编码:29147000 存储类别:11 - 可燃固体

4'-溴苯戊酮是缬草酮的衍生物，缬草酮是一种芳香酮，常被用作各种光化学过程研究的工具。缬草酮也是羰基还原酶的抑制剂。

光化学研究工具；羰基还原酶抑制剂

693-03-8 18469-37-9 7295-44-5 通用程序：将三氟甲磺酸酐（Tf2O，1.2当量）缓慢滴加到冷却至-78℃的4-溴-N,N-二甲基苯甲酰胺（1.0当量）和2,6-二叔丁基-4-甲基吡啶（DTBMP，1.2当量）在二氯甲烷（CH2Cl2，5mL）中的溶液中。反应混合物在2小时内逐渐升温至0℃。随后，在-78℃下将丁基溴化镁（1.0当量）在乙醚（Et2O）中的溶液缓慢滴加到反应混合物中，并在相同温度下继续搅拌2小时。反应完成后，用15%盐酸水溶液（5mL）淬灭反应。分离有机层，水相用乙醚（3×5mL）萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤，减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，得到目标产物4-溴苯戊酮。为分离副产物N,N-二甲基-4-溴苯甲酰胺，将水相用15%氢氧化钠水溶液（6mL）碱化，并用二氯甲烷（3×10mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤，减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，得到N,N-二甲基-4-溴苯甲酰胺。 参考文献： [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 24, p. 4248 - 4254