化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:77123-60-5)
产率:88%
合成条件:at 20℃;
实验步骤:步骤31d。 3-乙炔基-4-氟苯胺(化合物0605); 将上面获得的化合物0604在室温下用100mg氢氧化钾在20mL甲醇中处理过夜。 浓缩溶液,用水稀释,达到中性,然后用乙醚萃取。 将合并的有机相用硫酸镁干燥,浓缩,得到标题化合物0605,为棕色油状物(1.49g,85%):LCMS 136 [M + 1] +。 产物无需进一步纯化即可用于下一步。
参考文献:
- [1] Patent: US2009/111772, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Patent: WO2008/33747, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 139 [3] Patent: US2009/76022, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 78 [4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 11, p. 2280 - 2286 [5] Patent: JP5680638, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0347-0348