400822-47-1 4-溴-3,5-二甲基苯甲醛

4-溴-3,5-二甲基苯甲醛主要用于医药、农药及染料领域，具体用途在相关文献中提及（如Dyes and Pigments, 2018等）。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：400822-47-1）

产率：47% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In DCM; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In hexane; dichloromethane; water 实验步骤：步骤1：在-78℃下，用n-BuLi（2.5M己烷溶液，3ml，1.0当量）处理2,5-二溴二甲苯（2.0g，7.6mmol）的DCM（20ml）溶液。 搅拌1小时后，加入DMF（1.8ml，23mmol，3当量），将溶液温热至室温。 用5％盐酸将其酸化至pH 2并用乙醚（3×50ml）萃取。 将合并的有机相干燥并蒸发，并将残余物通过柱色谱法纯化，使用PE：EA = 10：1作为洗脱剂，得到4-溴-3,5-二甲基苯甲醛（0.76g，产率：47％）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 20, p. 3819 - 3829 [2] Patent: EP2128158, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Patent: US2008/194670, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [4] Patent: WO2006/100631, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 132 [5] Dyes and Pigments, 2018, vol. 155, p. 323 - 331

合成路线 2（2. 合成：400822-47-1）

产率：10% 合成条件：With lead dioxide; trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 40 h; 实验步骤：通用方法：在20℃剧烈搅拌下，将化合物1a，1b，3a，3b，7a或7b，0.57mmol加入到0.2mL（2.6mmol）三氟乙酸在3mL二氯甲烷中的溶液中，136 然后加入mg（0.57mmol）氧化铅（IV），并将混合物搅拌2-70小时。 当反应完成时，将混合物用水（50mL）处理并用氯仿（3×50mL）萃取。 合并的萃取液再次用水，饱和NaHCO 3水溶液和水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，蒸馏除去溶剂。 将残余物进行硅胶柱色谱，使用石油醚 - 乙酸乙酯作为洗脱剂。 下面给出了分离化合物的产率。 参考文献：

• [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 54, # 3, p. 397 - 402 [2] Zh. Org. Khim., 2018, vol. 54, # 3, p. 393 - 398,6