72316-17-7 反-2-(4-甲苯基)乙烯基硼酸

WGK Germany:3 海关编码:2931900090 存储类别:11 - 可燃固体

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合成路线 1（1. 合成：72316-17-7）

产率：48% 合成条件：Stage #1: for 18 h; Reflux Stage #2: at 20℃; for 4 h; 实验步骤：将1-乙炔基-4-甲基苯（0.50mL，3.94mmol，1.00当量）和儿茶酚硼烷（0.50mL，4.73mmol，1.20当量）溶解在THF（1.5mL）中并将混合物回流用于18小时。 蒸发溶剂，然后加入H 2 O（1mL）。 将悬浮液在室温下剧烈搅拌4小时。 过滤固体并用水重结晶。 然后过滤（E）-5-苯基戊-1-烯-1-基硼酸（309.4mg，1.90mmol，48％）并在真空下干燥.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）OH / ppm 7.73（5， 2H），7.36（d，J = 7.9Hz，2H），7.18（d，J = 7.9Hz，2H），6.05（d，J = 18.3Hz，1H），2.31（5,3H）.13C NMR（101 MHz，DMSO）Oc / ppm：146.2,138.4,135.4,129.8（20），127.0（20），21.3。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/198836, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00140 [2] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 13, p. 3444 - 3447