7425-27-6 4-碘丁酸

WGK Germany:3 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 4-碘丁酸是一种有机中间体，可由γ-丁内酯为原料开环碘代得到。有文献报道其可用于制备用于水合肼检测的V型香豆素荧光探针。
• 制备 将γ-丁内酯（10 mmol）在二氯甲烷（10 ml）中的溶液添加到一个100 ml的圆底烧瓶中，该烧瓶中含有三溴化硼在二氯甲烷（10 ml，10 mmol），碘化钾（15 mmol）中的储备溶液， 在干燥的氮气气氛下，加入四正丁基碘化铵（20毫克）。 将混合物在室温搅拌16小时。 将反应混合物用冰/水（对于酸）或醇（对于酯）淬灭，并加入二氯甲烷（25ml）。 将二氯乙烷层用碳酸氢钠水溶液（50ml），硫代硫酸钠水溶液（50ml）和水（50ml）洗涤。 萃取液用无水硫酸镁干燥，并在减压下除去溶剂得到4-碘丁酸。 产物通过硅胶柱色谱法纯化，使用氯仿作为洗脱剂。

有机中间体; 荧光探针原料

路线1：γ-丁内酯开环碘代法

• 步骤: 将γ-丁内酯（10 mmol）在二氯甲烷（10 ml）中的溶液添加到含三溴化硼在二氯甲烷（10 ml，10 mmol）、碘化钾（15 mmol）的储备溶液的100 ml圆底烧瓶中，加入四正丁基碘化铵（20毫克）；在干燥氮气气氛下，室温搅拌16小时；反应混合物用冰/水（酸淬灭）或醇（酯淬灭）淬灭，加入二氯甲烷（25ml）；二氯乙烷层依次用碳酸氢钠水溶液（50ml）、硫代硫酸钠水溶液（50ml）和水（50ml）洗涤；萃取液用无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，经硅胶柱色谱（氯仿洗脱）纯化得到4-碘丁酸。
• 条件: 干燥氮气气氛，室温，搅拌16小时。