1017777-58-0 2-氯-6-氟-3-甲氧基苯胺
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安全说明
海关编码:2921490090
用途与制备
未明确具体用途，推测用于医药或农药相关合成。
医药; 农药
产率：37% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium azide; water In acetone at 0 - 70℃; 实验步骤：在0℃下，向DCM（20mL）和DMF（3滴）的混合物中加入2-氯-6-氟-3-甲氧基 - 苯甲酸（2.7g，13.2mmol，1.0当量）的溶液（ 逐滴加入COCl 2（5.0g，39.6mmol，3.0当量）。 将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后浓缩至干; 将残余物溶于丙酮（20mL）中，并在0℃下滴加到NaN 3（2.6g，39.6mmol，3.0当量）在水（15mL）中的溶液中。 将反应在0℃下搅拌1小时，加入水（50mL），然后将反应在70℃加热过夜。 蒸馏除去丙酮，含水残余物用EtOAc萃取。 将合并的有机萃取液用水和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空蒸发，得到残余物，将其通过柱色谱（EtOAc：石油醚，0：1至1:30）纯化，得到标题。 化合物，为黄色油状物（0.85g，37％）。 LC-MS：m / z 176.0,178.0 [M + H] + 参考文献：