167757-45-1 1-苄氧羰基哌啶-4-甲酰胺

海关编码:2933399990

1-苄氧羰基哌啶-4-甲酰胺主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：167757-45-1）

产率：76% 合成条件：With sodium hydroxide In water; acetone at 20℃; for 3 h; 实验步骤：苄基-4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸酯向哌啶-4-甲酰胺（5g，39mmol）和氯甲酸苄酯（5.54mL，39mmol）在水（30mL）和丙酮（40mL）的混合物中的溶液， 逐滴加入1N NaOH（39mL，39mmol），同时保持pH在6和8之间。在室温下搅拌混合物 持续3小时; 然后蒸发丙酮，过滤所得沉淀物并在70℃下减压干燥，得到7.75g苄基-4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸苄酯（76％）。 HPLC：Rt：4.54min 1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δppm7.41-7.29（m，5H），7.25（br.s。，1H），6.76（br.s。，1H），5.07（s） ，2H），4.06-3.81（m，J = 13.2Hz，2H），2.92-2.72（m，2H），2.27（tt，J = 3.7,11.5Hz，1H），1.75-1.64（m，2H）， 1.40（dq，J = 4.3,12.4Hz，2H）HRMS（ESI）[M + H] + C 14 H 18 O 3 N 2计算值263.1390。 发现263.1390。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/324551, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0314; 0315; 0316; 0317 [2] Patent: US5607944, 1997, A

合成路线 2（2. 合成：167757-45-1）

产率：76% 合成条件：With sodium hydroxide In water; acetone at 20℃; 实验步骤：向哌啶-4-甲酰胺（5g，39mmol）和氯甲酸苄酯（5.54mL，39mmol）在水（30mL）和丙酮（40mL）的混合物中的溶液中，NaOH 1N（39mL，39mmol） 逐滴加入，同时保持pH在6和8之间。在室温下搅拌混合物 持续3小时; 然后蒸发丙酮，过滤所得沉淀物并在70℃下减压干燥，得到7.75g苄基-4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸酯（76％）。HPLC：Rt：4.54min 1H NMR（600MHz，DMSO-d6） ）δppm7.41-7.29（m，5H），7.25（br.s，1H），6.76（br.s，1H），5.07（s，2H），4.06-3.81（m，J = 13.2 Hz，2 H），2.92 - 2.72（m，2 H），2.27（tt，J = 3.7,11.5 Hz，1 H），1.75 - 1.64（m，2 H），1.40（dq，J = 4.3 ，12.4Hz，2H）HRMS（ESI）[M + H] + C 14 H 10 O 3 N 2计算值263.1390，实测值263.1390。 ：