3,5-二甲基-4-硝基吡咯-2-甲醛为醛类衍生物,可用作医药中间体。
医药
合成路线 1(1. 合成:40236-20-2)
产率:98%
合成条件:at -8 - 20℃; for 0.67 h;
实验步骤:原料2-甲酰基-3,5-二甲基-1-羟基吡咯(5.0g,1.0e)分批加入浓硫酸(60ml)中,保持在0至-5℃的温度。 混合物是红棕色透明液体,向其中分批加入硝酸钾(4.35g,1.05e),保持在-8至-2℃的温度。 加完后,混合物在约-7℃反应20分钟,然后升温至室温并反应20分钟。 一旦反应完成,如TLC所示,将反应溶液加入1500ml冰水中,沉淀出带黄色的固体。 过滤收集沉淀物,用水洗涤至中性,干燥,得到灰色产物6.7g(产率98%)。
参考文献:
- [1] Patent: EP2581371, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0071; 0072 [2] Patent: US2013/158030, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0113; 0114 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 82, p. 139 - 151 [4] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 17, p. 3017 - 3022 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 127, p. 72 - 86 [6] Patent: US2016/347740, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0026; 0027 [7] Patent: CN103130774, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0063-0065 [8] Patent: CN108727341, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0088; 0090; 0091; 0092