323578-38-7 (6-(羟甲基)吡啶-3-基)氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体或农药中间体，用于相关药物或农药的合成。
医药; 农药
产率：78% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 6.50 h; 实验步骤：向搅拌的5-（叔丁氧基羰基氨基）吡啶甲酸乙酯（112; 8.9g，24.0mmol）的乙醚（200mL）溶液中加入LiAlH 4（1.80g，48mmol）的乙醚（100mL）溶液，历时一段时间 在0℃下30分钟。 将得到的反应混合物在0℃下搅拌3小时，然后小心地加入水（1.0mL）和10％NaOH溶液（2.0mL）淬灭。 过滤混合物; 将滤液干燥（Na 2 SO 4）并减压浓缩，得到6-（羟甲基）吡啶-3-基氨基甲酸叔丁酯113（4.20g，78％）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤3.（6-（羟甲基）吡啶-3-基）氨基甲酸叔丁酯。在N 2气氛下将LAH粉末（36g，0.96mol）悬浮在无水THF（1000ml）中并冷却至0℃。向混合物中缓慢加入化合物3（150g，0.60mol）的无水THF（1000ml）溶液。在0℃将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌12小时。 TLC（PE / EA，1：1）显示反应完成，并通过逐滴加入THF-水（9：1,400mL）淬灭反应，然后在90℃下加入90ml 15％NaOH水溶液和50ml水。在0℃下，在室温下搅拌0.5小时，并通过Celite垫过滤，然后用THF（4×1000ml）洗涤。减压浓缩滤液，得到粗产物，将其通过硅胶柱色谱纯化，用PE / EA（2：1-1：2）洗脱。浓缩所需级分，得到（6-（羟甲基）吡啶-3-基）氨基甲酸叔丁酯（450g，67％），为白色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ9.58-9.40（m，1H），8.59-8.45（m，1H），7.95-7.78（m，1H），7.42-7.22（m，1H），5.42-5.21 （m，1H），4.58-4.40（m，2H），1.48（s，9H）。 参考文献：
产率：72% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanolReflux 实验步骤：向5-（N，N-二 - 叔丁氧基羰基）氨基-2-吡啶羧酸甲酯（2.00g，5.70mmol）的甲醇（100mL）溶液中加入硼氢化钠（650mg，17.00mmol）。 将反应混合物回流过夜。 减压浓缩反应混合物，并将得到的残余物用乙酸乙酯稀释。 然后用1N NaOH和盐水洗涤。 将有机层用硫酸钠干燥，并将其减压浓缩，得到所需产物（920mg，72％），为白色固体。 1H NMR（300MHz，CDCl3）.8.40（d，J = 2Hz，1H），7.97-7.95（m，1H），7.20（d，J = 9Hz，1H），6.52（br.s，1H） ，4.71（s，2H），3.41（br.s，1H），1.53（s，9H）。 参考文献：