5462-30-6 N-(4,5-二氯-2-硝基苯基)乙酰胺
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2924190090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
N-(4,5-二氯-2-硝基苯基)乙酰胺主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
2150-93-8 5462-30-6 以N-(3,4-二氯苯基)乙酰胺为原料合成N1-(4,5-二氯-2-硝基苯基)乙酰胺的一般步骤如下:在13℃条件下,将3,4-二氯乙酰苯胺(II)(150g,0.74摩尔)缓慢加入装有硫酸(270g,99%,2.7摩尔)的反应器中,搅拌0.5小时后冷却至8℃。随后,缓慢加入发烟硫酸(422g,31.1%,4.61摩尔),得到混合物。此混合物的硫酸浓度为104%,其中3,4-二氯乙酰苯胺(II)与硫酸的摩尔比为1:10。将混合物进一步冷却至3℃,并在5小时内缓慢加入硝酸(51g,98%,0.79摩尔)。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测。3,4-二氯乙酰苯胺在1小时内完全消耗,得到产物混合物。将产物混合物小心倒入1650g冰与200ml水的混合物中,保持温度低于15℃,搅拌15分钟后形成分散体。过滤分散体,得到含有2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺(I)的残余物。残余物用水洗涤至无残留酸,干燥后得到2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺(I)(174g,产率=95.23%,HPLC纯度=97.83%)。HPLC分析显示产物中含有1.46%的III。 参考文献: [1] Patent: WO2018/91978, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 10, p. 1786 - 1792