1610034-33-7 (R)-(4,4-二甲基吡咯烷-2-基)甲醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:87% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 20℃; Reflux 实验步骤:步骤4:根据美国专利:20070032433 A1制备。向冷却至0℃的(R)-5-(羟甲基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮(2.91g,20.30mmol)的THF(50.8mL)溶液中加入氢化铝锂(2.0M溶液)在THF中,加入12.18mL,24.36mmol)。将混合物在室温下搅拌过夜(16小时)。加入另外的氢化铝锂(2.0M THF溶液,12.18mL,24.36mmol),将溶液回流6小时。冷却反应混合物,加入另外的氢化铝锂(2.0M THF溶液,12.18mL,24.36mmol),将混合物回流过夜。将反应混合物在冰浴中冷却至0℃,然后加入水(3.67mL),接着加入15%NaOH水溶液(3.67mL)和水(10.9mL)。然后在室温下剧烈搅拌1小时,并在中等孔隙率的烧结玻璃料上过滤,用棉和硅藻土用EtOAc洗涤。然后浓缩溶液,得到粗品(R) - (4,4-二甲基吡咯烷-2-基)甲醇(2.29g,17.73mmol,87%收率),为黄色粘性油状物。 MS(ESI)130.1 [M + H] +。 参考文献: