化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：6134-66-3）
产率：98%
合成条件：Stage #1: With ammonium chloride In acetonitrile for 0.08 h; Stage #2: With 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin In acetonitrile at 35℃; for 12 h;
实验步骤：一般步骤：将2.5mmol NH 4 Cl，5.0mmol底物和10.0mL乙腈的混合物搅拌5分钟，然后在1小时内加入7.5mmol DCDMH五次，并将混合物在35℃下搅拌12小时。 C。 然后，减压蒸馏除去溶剂; 向残余物中加入20mL乙酸乙酯。 接下来，将乙酸乙酯层用水（20mL）洗涤两次，并经无水Na 2 SO 4干燥。 过滤后，减压除去溶剂，并将残余物通过硅胶色谱法（石油醚/乙酸乙酯= 20/1，v / v）纯化，得到产物。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 4, p. 473 - 475 [2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 28, p. 4749 - 4751 [3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 52, p. 9814 - 9818 [4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 24, p. 3711 - 3717 [5] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 2, p. 275 - 278 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1889, vol. 253, p. 188,191, 193 [7] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1877, vol. 186, p. 241 [8] Annales de Chimie (Cachan, France), 1891, vol. <6> 24, p. 91 [9] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1892, vol. <3> 7, p. 586 [10] Chemische Berichte, 1878, vol. 11, p. 567 [11] Monatshefte fuer Chemie, 1913, vol. 34, p. 1410 [12] Tetrahedron Letters, 1979, p. 3643 - 3644
