148728-48-7 3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯

作为医药中间体，用于合成特定药物分子（如6-（2-氟-4-碘苯基氨基）-N-（2-羟基乙氧基）-5-甲基-4-氧代-4,5-二氢[4,5-c]吡啶-7-甲酰胺等）。

医药

合成路线 1（1. 合成：148728-48-7）

产率：100% 合成条件：With copper(ll) bromide In chloroform; ethyl acetate at 20℃; Reflux 实验步骤：例7;6-（2-氟-4-碘苯基氨基）-N-（2-羟基乙氧基）-5-甲基-4-氧代-4,5-二氢[4,5-c]吡啶-7-甲酰胺; 步骤A：3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯向化合物CuBr 2（11.5g，51.7mmol）的EtOAc（160mL）溶液中加入2-氧代戊二酸二甲酯（3.00g，17.2mmol）的CHCl 3溶液（80mL） 将反应混合物回流过夜，冷却至室温。蒸发挥发性溶剂后，残留物经SiO2柱层析纯化（己烷：乙酸乙酯= 3：2），得到3-溴-2-甲基二甲酯。 -oxopentanedioate（4.36g，定量），为黄色油状物。 1H NMR（CDCl3，Varian 400MHz）：δ3.06（1H，ABX，Jab = 17.3Hz，Jax = 9.3Hz），3.34（1H，ABX，Jab = 17.3Hz，Jbx = 5.9Hz），3.71（3H，s ），3.95（3H，s），5.40（1H，ABX，Jax = 9.3Hz，Jbx = 5.9Hz）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 6, p. 2206 - 2210 [2] Patent: US2012/238599, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [3] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 4, p. 1102 - 1108 [4] Journal fuer Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung, 1993, vol. 335, # 2, p. 176 - 180 [5] Journal of the American Chemical Society, 1981, vol. 103, p. 5599 [6] Patent: WO2011/36461, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 95