1211518-35-2 6-氯-5-(三氟甲基)吡啶甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1211518-35-2）

产率：63% 合成条件：at 0 - 50℃; 实验步骤：在0℃下将氧代-5-三氟甲基 - 吡啶-2-甲酸甲酯（2.2g，10mmol）分批加入磷酰三氯（CAN 10025-87-3,10mL）中并搅拌所得混合物 在50℃下过夜。 真空除去溶剂，得到棕色油状物，将其溶于乙酸乙酯（30mL）中，并用碳酸钠水溶液小心地中和。 将混合物用乙酸乙酯（2.x.30mL）萃取，并将合并的有机相用盐水（30mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到浅棕色固体。 通过柱色谱（硅胶，15g，3％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化固体，得到目标化合物（1.5g，63％），为白色固体; MS（EI）：m / e = 240.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/316147, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Patent: WO2012/168350, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 159; 160 [3] Patent: WO2014/86705, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 62