121643-46-7 6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（3. 合成：121643-46-7）

产率：19% 合成条件：at 60℃; for 12 h; 实验步骤：在环境温度下向搅拌的2,6-二氯烟腈（050g，2.89mmol）的MeOH（10mL）溶液中加入甲醇钠（0.62g，2.89mmol）。 将反应混合物在60℃下搅拌12小时。 将反应混合物冷却至环境温度并减压浓缩，用水（40ml）稀释并用乙酸乙酯（2×75mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（50mL）洗涤，经硫酸钠干燥并减压蒸发。 通过制备型HPLC [Xbridge Phenyl（21.2×250ID）5微米纯化残余物; 溶剂A：0.1％TFA，溶剂B：乙腈，梯度：25-25mm，5-25％B，流速：20mL / minj至23A（0.48g，19％），为灰白色固体。 'HNMR（400MHz，CDCl 3）ppm 4.08（s，3H）。 7.01-7.03（d，J = 7.2Hz，1H），7.80 7.82（s，J = 8.0Hz，1H）。 LCMS方法D）：保留时间1.94mm，[M + H] 169.2。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/93569, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100