145901-11-7 1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-6-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：54% 合成条件：Stage #1: With dimethyl sulfate In acetonitrile at 70℃; for 8 h; Stage #2: With ammonia In methanol; acetonitrile at 50 - 60℃; for 48 h; Inert atmosphere; sealed tube 实验步骤：向上述步骤A的化合物（2g，6.92mmol）的无水乙腈（15mL）悬浮液中加入硫酸二甲酯（0.885g，6.92mmol）。 将反应混合物在70℃下加热8小时。 然后将澄清溶液冷却至室温。 将溶液分配在三个密封管中并在氩气氛下冷却至0℃。 然后在每个管中引入7M氨的甲醇溶液（5mL）。 将管密封。 将密封管在50至60℃下加热48小时。 除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（200mL）中，用稀Na2CO3溶液，水和盐水洗涤有机相。 将有机相用Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂，粗产物在硅胶（乙酸乙酯）上纯化，得到标题化合物（0.5g，54％）.1H-NMR（400MHz，CDCl3）：。（TM）。= 7.71（d，1H） ，6.99（dd，1H），6.38（d，J = 8.4Hz，1H），6.35（dd，1H），4.33（m，2H）。 参考文献：