145901-11-7 1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-6-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：145901-11-7）

产率：54% 合成条件：Stage #1: With dimethyl sulfate In acetonitrile at 70℃; for 8 h; Stage #2: With ammonia In methanol; acetonitrile at 50 - 60℃; for 48 h; Inert atmosphere; sealed tube 实验步骤：向上述步骤A的化合物（2g，6.92mmol）的无水乙腈（15mL）悬浮液中加入硫酸二甲酯（0.885g，6.92mmol）。 将反应混合物在70℃下加热8小时。 然后将澄清溶液冷却至室温。 将溶液分配在三个密封管中并在氩气氛下冷却至0℃。 然后在每个管中引入7M氨的甲醇溶液（5mL）。 将管密封。 将密封管在50至60℃下加热48小时。 除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（200mL）中，用稀Na2CO3溶液，水和盐水洗涤有机相。 将有机相用Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂，粗产物在硅胶（乙酸乙酯）上纯化，得到标题化合物（0.5g，54％）.1H-NMR（400MHz，CDCl3）：。（TM）。= 7.71（d，1H） ，6.99（dd，1H），6.38（d，J = 8.4Hz，1H），6.35（dd，1H），4.33（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/256064, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24 [2] Patent: EP2377860, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [3] Patent: WO2011/128455, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 86 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 6, p. 1405 - 1411 [5] Patent: KR101560536, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0116-0118 [6] Patent: US2013/178478, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0256