化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：85223-93-4）
产率：97%
合成条件：With o-xylylene bis(triethylammonium tribromide) In acetonitrile at 20℃; for 0.05 h;
实验步骤：通用方法：向芳族化合物（1mmol）在乙腈（5mL）中的磁性溶液中加入OXBTEATB（0.233g，0.5mmol）并在室温下搅拌适当的时间（表1）。 通过TLC监测反应（洗脱液：正己烷/乙酸乙酯：5/1）。 过滤OXBTEAB后，将反应混合物转移到分液漏斗中，用水（15mL）和二氯甲烷（20mL）萃取。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，并将溶剂在旋转蒸发器中浓缩。将粗产物通过硅胶柱纯化，使用正己烷和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂。 为了再生试剂，用液体溴处理白色固体。 所有产物结构都通过熔点或1HNMR光谱与文献[29a-29e]中报道的光谱进行比较来确认。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 34, p. 8242 - 8249 [2] Letters in Organic Chemistry, 2018, vol. 15, # 8, p. 682 - 687 [3] Journal of the Chilean Chemical Society, 2011, vol. 56, # 4, p. 863 - 865 [4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4187 - 4189 [5] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 6, p. 868 - 876 [6] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 7, p. 1255 - 1259 [7] Patent: WO2005/51298, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 243 [8] Patent: US2009/28925, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 105-106 [9] Russian Chemical Bulletin, 2013, vol. 62, # 6, p. 1395 - 1400 [10] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2013, # 6, p. 1395 - 1400,6 [11] Patent: WO2005/51298, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 243 [12] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 50, p. 17434 - 17437 [13] Macromolecules, 2002, vol. 35, # 13, p. 4997 - 5003 [14] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1898, vol. 302, p. 122 [15] Chemische Berichte, 1878, vol. 11, p. 28 [16] DRP/DRBP Org.Chem.,
