化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:53473-83-9)
产率:99%
合成条件:With zinc In acetic acid; ethyl acetate
实验步骤:EX-514B)将来自EX-514A的3-(甲氧基甲基)硝基苯(4.18g,25mmol)溶于160mL乙酸中。 加入锌粉(5g,76.5mmol),将溶液在室温下搅拌18小时,此时HPLC分析表明没有剩余3-(甲氧基甲基)硝基苯原料。 将反应混合物通过硅藻土过滤并真空浓缩。 将残余物溶于乙酸乙酯中并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。 用水洗涤有机层,然后用MgSO 4干燥,真空浓缩,得到3.4g(99%)所需的3-(甲氧基甲基)苯胺,为棕色油状物。
参考文献:
- [1] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 10, p. 2282 - 2290 [2] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 50, p. 17910 - 17920 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 3, p. 1430 - 1438 [4] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 4127,4132 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1955, vol. 25, p. 2290,2292; engl. Ausg. S. 2259, 2261 [6] Zhurnal Obshchei Khimii, 1955, vol. 25, p. 2290,2292; engl. Ausg. S. 2259, 2261 [7] Patent: US2002/120011, 2002, A1