90418-93-2 2-甲基-5-氰基苯并噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：With dmap; 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; nickel(II) chloride hexahydrate; zinc In acetonitrile at 80℃; for 3.50 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：在氩气保护下，NiCl2·6H2O（0.05mmo 1,11.9mg），dppf（0.06mmol，33.3mg），Ζ（0·2mmol，13.0mg），DMAP（1.0mmol，122.2mg），Ζn（CN ）将2（0.8mmol），93.9mg），对氯苯甲醚（1.0mmol，140.6mg）和乙腈（5.0mL）依次加入25.0mL密封管中，然后直接放入60℃的油浴中， 6小时后停止加热，冷却至室温，将反应溶液通过短硅胶柱直接过滤，用二氯甲烷洗涤，浓缩并通过硅胶柱色谱法纯化（鉴于产物最容易被拉出， 为避免样品混合物的损失，除非另有说明，否则均为湿法）。 洗脱液：石油醚/乙酸乙酯= 20：1，产物为117.2mg，为白色固体，产率88％，1H NMR纯度大于98％。 参考文献：
产率：93% 合成条件：at 80℃; for 16 h; 实验步骤：将市售的5-溴-2-甲基苯并噻唑（1.42g），氰化锌（II）（584mg）和四（三苯基膦）钯（0）（360mg）溶于无水DMF（12mL）中，脱气并在37℃下搅拌。 在氩气下80℃。 16小时后，将混合物蒸发并用氯仿稀释。 将溶液用1N盐酸，1N氢氧化钠和盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并吸附在二氧化硅上。 通过柱色谱（环己烷/ EtOAc，8：2至7：3）纯化，得到中间体（1.01g; 93％），为亮黄色针状物。 参考文献：