95656-86-3 N-(2-羟丙基)氨基甲酸叔丁酯

海关编码:2924.19.8000

作为医药合成中的关键中间体，用于构建特定药物分子结构

医药中间体

24424-99-5 78-96-6 95656-86-3 步骤1：在氮气保护下，将1-氨基-2-丙醇（化合物42.1；3.53 g，47.0 mmol）和三乙胺（25 mL）溶于甲醇（35 mL）中，缓慢滴加二碳酸二叔丁酯（10.3 g，47.0 mmol）的甲醇（15 mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌过夜。随后，将反应液浓缩，残余物在高真空下干燥，得到8.23 g（定量产率）透明油状产物。将该油状产物溶于四氢呋喃（100 mL）中，加入三乙胺（13.1 mL，94.0 mmol）。在0℃下，向此溶液中缓慢滴加甲磺酰氯（3.82 mL，49.3 mmol）。反应1小时后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用1M盐酸水溶液、碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩后得到10.5 g（88%产率）透明油状物（化合物42.2），静置后固化。电喷雾质谱（ES(+)MS）显示m/e = 254（[M+H]+）。 参考文献： [1] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, # 20, p. 6368 - 6380 [2] Patent: US2006/35908, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [3] Patent: US2015/197493, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0744; 0745; 0746 [4] Patent: WO2014/173928, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53 [5] Patent: WO2006/104356, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 27