129799-15-1 N-1-Boc-2-哌嗪甲酸甲酯

海关编码:2933599590

作为医药中间体，用于合成相关药物分子，具体应用需参考其在医药研发中的用途。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：129799-15-1）

产率：88% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 5 h; 实验步骤：实施例53-中间体18的制备中间体18的合成遵循以下通用程序14的程序：中间体17中间体18至4-苄基1-甲基哌嗪-1,2,4-三羧酸的1-苄基搅拌溶液 在钢容器中的（中间体17,10g，26.5mmol）在MeOH（100mL）中的溶液中加入10％Pd / C（30％w / w，3.0g），并在室温下在50psi氢气压力下搅拌混合物5 小时。 将反应混合物通过硅藻土垫过滤，并将挥发物在减压下浓缩，得到1-叔丁基2-甲基哌嗪-1,2-二甲酸酯（中间体18,5.6g，产率：88％），为浅黄色液体。; TLC：5％甲醇 - 二氯甲烷。RF-0.3。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/138532, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0288 [2] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [3] Patent: US4997836, 1991, A [4] Patent: EP368670, 1990, A1 [5] Patent: US2004/116518, 2004, A1. Location in patent: Page 42

合成路线 2（2. 合成：129799-15-1）

产率：84% 合成条件：With dmap; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride In dichloromethane at 40℃; for 1.50 h; 实验步骤：1-Boc-哌嗪-2-羧酸（9,2.0g，8.69mmol），EDCI（1.99g，10.42mmol）和DMAP（0.32g，2.61mmol）在MeOH / CH 2 Cl 2（1：1）中的悬浮液是 在40℃下搅拌1.5小时，然后将所得溶液冷却至室温并再搅拌4小时。 除去溶剂后，将残余物溶解在CH 2 Cl 2中。 将溶液用H 2 O（50mL×3）洗涤。 将合并的水溶液用CH 2 Cl 2（40mL×3）再萃取。 合并所有有机物，用1N NaHCO 3（50mL×3）和盐水洗涤，最后用Na 2 SO 4干燥。 通过快速色谱法纯化产物，无色液体，用CH 2 Cl 2洗脱，然后用10％MeOH / CH 2 Cl 2洗脱。 Rf = 0.7（10％MeOH / CH 2 Cl 2，用磷钼酸（PMA）染色）; 产量 - 84％ 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 21, p. 4950 - 4955