935667-50-8 5-氟嘧啶-2-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：935667-50-8）

产率：76% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran at -78℃; for 2.33 h; Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at -78 - 25℃; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 18 - 25℃; for 2 h; 实验步骤：方法50;5-氟嘧啶-2- carbaldehvde; 在-78℃下，向5-氟嘧啶-2-甲腈（方法6,1.0g，8.1mmol）的无水TηF溶液中，在20分钟内加入DIBAL-η（8.1mL）溶液。 将所得混合物在该温度下搅拌2小时，然后加入MeOH。 使溶液温热至室温，然后加入浓溶液。 加入HCl。 将所得混合物在环境温度下搅拌2小时，并将水层用EtOAc（3x）洗涤。 将合并的有机萃取液用盐水洗涤并干燥（MgSO 4）。 蒸发溶剂，得到标题化合物（780mg，76％）。 MS：[M +η] + 127。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/49041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [2] Patent: WO2008/117050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [3] Patent: WO2008/135786, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [4] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0645; 0646; 0647

合成路线 2（2. 合成：935667-50-8）

产率：75% 合成条件：With sodium periodate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向404.2（899mg，5.69mmol）在THF（43mL）和水（15mL）的混合物中的溶液中加入高碘酸钠（3.41g，15.9mmol）。 将得到的浓稠橙色浆液在室温下搅拌2小时，然后过滤。 将滤液在旋转蒸发器上部分浓缩以除去THF。 将残余物在水（15mL）和DCM（3X）之间分配。 将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并真空浓缩，得到404.3（512mg，75％收率），为橙色油状物。 醛无需纯化即可使用。 LCMS-ESI（pos。）m / z：127.1（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/97945, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0722