159981-19-8 6-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-3-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：159981-19-8）

产率：287 mg 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In toluene at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：（2）将二异丁基氢化铝（甲苯溶液，1.01mol / L，1.95mL，1.97mmol）滴加到N-甲氧基-N-甲基-6-（2,2,2-三氟乙氧基）吡啶的溶液中在-78℃，氮气氛下，在甲苯（11mL）中得到-3-甲酰胺（432mg，1.64mmol）。将混合物在相同温度下搅拌1小时。将甲醇（5mL）滴加到反应混合物中，将混合物温热至室温，并向其中加入50％罗谢尔盐水溶液（10mL），然后搅拌1.5小时。用氯仿萃取混合物，减压浓缩有机层。将所得残余物通过硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 9：1→7：3）纯化，得到标题化合物，为无色固体（287mg）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm4.86（q，J = 8.4Hz，2H），6.97-7.02（m，1H），8.16（dd，J = 8.6,2.3Hz，1H），8.62- 8.66（m，1H），10.00（d，J = 0.6Hz，1H）。 LCMS保留时间：1.86分钟。 （条件3）MS ESI / APCI Dual posi：206 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: EP2687507, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0379