2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪
用于合成三嗪三苯甲酸铽甲酸金属有机骨架(MOF)。
2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪可以作为化工医药中间体,用于实验室研发和化工医药合成过程中。
合成路线 1(1. 合成:61414-16-2)
产率:60%
合成条件:Stage #1: With sulfuric acid In acetic acid for 0.08 h; Stage #2: With chromium(VI) oxide In acetic acid at 50℃;
实验步骤:将化合物A(1.0g,2.8mM),乙酸(24.85mL)和H 2 SO 4(1.58mL)置于100mL烧瓶中并搅拌5分钟。 将混合物加热至50℃后,缓慢加入溶解在乙酸(5mL)和H 2 SO 4(5mL)的混合物中的三氧化铬(2.58g)。 将深棕色浆液搅拌过夜,然后过滤反应混合物。 收集残余物并重新溶解在2N NaOH中并过滤以除去任何不溶的杂质。 通过用6N HCl酸化溶液得到最终产物,得到B(H3TATB),为白色沉淀,收率60%。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ= 8.80ppm(d,J = 8.5Hz,6H),8.18(d,J = 8.5Hz,6H); MS(ESI)(m / z):[M-H] - 计算值。 C24H14N3O6的分子量440.0800,实测值440.0100。
参考文献:
- [1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 12, p. 3896 - 3897 [2] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2015, vol. 641, # 10, p. 1781 - 1785 [3] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 4, p. 1663 - 1672 [4] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 36, p. 11801 - 11809 [5] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 25, p. 6117 - 6130 [6] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 7, p. 1582 - 1587 [7] Inorganica Chimica Acta, 2018, p. 8 - 14 [8] Chemical Communications, 2005, # 21, p. 2663 - 2665 [9] Angewandte Chemie, International Edition, 2015, vol. 54, # 1, p. 149 - 154 [10] Angewandte Chemie, 2015, vol. 127, # 1, p. 151 - 156,6 [11] Patent: WO2015/173553, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [12] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2016, vol. 642, # 1, p. 31 - 35 [13] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 19, p. 5379 - 5383 [14] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 5477 - 5481,5