519028-33-2 (2-(4-((4-氟苄基)氨基甲酰基)-5-羟基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-2-基)丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物的合成研发。
医药
产率：98% 合成条件：With triethylamine In methanol at 65 - 68℃; for 7 h; 实验步骤：向圆底烧瓶中加入2-（1 - {[（苄氧基）羰基]氨基} -1-甲基乙基）-5,6-二羟基嘧啶-4-羧酸甲酯（化合物I; 1当量）和甲醇（-1.6）。每克化合物1）的mL。将浆液温热至55℃，然后一次性加入三乙胺（1.2当量）。然后将溶液温热至65℃并在65-68℃下加入4-氟苄胺（1.2当量）。然后将混合物在回流下老化7小时。将溶液冷却至550℃，一次性加入乙酸（2eq。）。加入水，然后加入2号晶种。（注意：没有晶种会发生结晶，但晶种提供了更可靠的晶体生长方法。）所得浆液在60℃下老化，在老化过程中加入更多的水。然后将浆液冷却至20℃，过滤，用1：1甲醇：水洗涤，并在氮气流中干燥，得到化合物2（通过HPLC测定纯度为96重量％，通过Karl Fisher滴定测定为1.75重量％水），98％总收率（校正纯度）。化合物2：1 H NMR（600.13MHz，CDCl 3）δ12.37（br s，2H），7.95（br t，J~6Hz，1H），735-7.31（m，2H）57.25-7.19（br m，5H） ，7.08-7.04（m，2H），6.49（s，1H）5 4.96（s，2H）5 4.58（d，3 = 6.0Hz，2H）5 1.64（s，6H）.13C NMR（150.92MHz，CDCl3） ）δ168.5,162.6（d，JcF = 246.6Hz），160.O5 155.35 154.1,147.9,136.5,133.1（d，JCF = 3-1Hz），129.7（d，JCF ^ 7.9Hz），128.6,128.1， 127.9,127.1,116.0（d5 JCF = 22.0Hz），66.8,55.5,42.7,26.7。 参考文献：