57850-17-6 Cbz-色氨酸酰-色氨酸
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用途与制备
未明确提及具体用途，主要作为中间体或研究用化合物。
医药
产率：87.3% 合成条件：Stage #1: for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：使用McDermott等的皂化方法，Journal of the American Chemical Society 1982,104,3002-3007。将二保护的二肽（0.425g，0.79mmol）溶解在MeOH（20mL）中并向溶液中加入1N NaOH（5mL）。有时，反应以这种规模的两倍或三倍进行而没有困难。搅拌反应并通过TLC监测。 2小时后，加入水（20mL），用乙醚（2×20mL）洗涤除去未反应的化合物。然后用浓HCl将水层酸化至pH 2。快速加入HCl和EtOAc（20mL）。分离EtOAc层，水层用另外两份EtOAc（20mL）萃取。将萃取物经MgSO 4干燥，浓缩，将得到的油状物从EtOAc /己烷中重结晶，然后从MeOH / HO中重结晶。将得到的白色固体真空干燥。 EPO CBZ-Trp-Trp-OH CBZ-L-Trp-L-Trp-OH [00437]白色固体（0.257g，87.3％）;熔点207-210℃（lit.209-210C）; [α] D25 + 19.2，c 0.8，AcOH（lit. + 23.7，c 0.8，AcOH）; TLC（R1）A：0.74，B：0.69; IR（vmax）：3412（NH），3372（NH），3334（NH），3054（CH，芳族），2921（CH），1729（COOH），1695（C = O），1659（C = O） ，1515（C = C，芳香族）cm -1; 1HNMR：δ：2.90（dd，IH，Hc，J = 1.7Hz，J = 12.1Hz），3.21（m，3H，2HF和HcO，4.35（m） ，IH，H8），4.54（m，IH，HE），4.94（s，2H，Z-CH2），7.2（m，14H，13Ar-H和HA），7.56（d，IH，Ar-H，J = 7.4 Hz），7.65（d，IH，Ar-H，J = 7.5 Hz），8.29（d，IH，HD，J = 7.1 Hz），10.82（s，IH，吲哚N H），10.90（s IH，吲哚NH），12.64（bs，1H，CO2-H）; 13C NMR：28.02,28.69,53.82,56.19,66.09,110.49,111.05,112.16（2C），116.70（2C），119.04,119.25,119.42 （2C），121.68,121.78,124.69（2C），128.12,128.31,128.51,129.15,136.91,137.81,153.21（2C），156.64,172.81,174.13; FAB（m / z）：525.2 [M + H] ] +。 参考文献：