65626-22-4 4-甲基四氢-2H-吡喃-4-甲醛
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用途与制备
4-甲基四氢-2H-吡喃-4-甲醛主要作为医药中间体使用，其合成方法在多个专利文献中被报道，适用于医药研发中的相关化合物制备。
医药
产率：77.5% 合成条件：Stage #1: With dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78℃; for 0.17 h; Stage #2: at -78℃; for 0.25 h; Stage #3: at -78 - -10℃; for 0.58 h; 实验步骤：在氩气氛下，向7.0g（55.4mmol）草酰氯的二氯甲烷（90mL）冷却（-78℃）溶液中滴加5.6g（72.0mmol）二甲基亚砜，搅拌10分钟。在-78℃下，向该溶液中滴加3.6g（27.7mmol）上述1）中得到的（4-甲基四氢吡喃-4-基）甲醇的二氯甲烷（5mL）溶液，搅拌15分钟，然后加入14.6g（144.0mmol）三乙胺。将所得混合物在-78℃下搅拌20分钟，然后在-20至-10℃下搅拌15分钟，用乙醚稀释，依次用水（三次）和饱和盐水洗涤。醚层用无水硫酸镁干燥，除去溶剂。所得残余物通过硅胶中压液相色谱纯化（展开溶剂：己烷 - 乙酸乙酯），得到2.75g（产率77.5％）无色液体的4-甲基四氢吡喃-4-甲醛（VII-60）。其物理性质如下所示.1H-NMR（CDCl3）δ值：1.11（3H，s），1.51（2H，m），1.94（2H，m），3.51（2H，m），3.78（2H，m） ，9.47（1H，s）。 参考文献：