126325-47-1 2-溴-5-氨基-6-甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86.7% 合成条件：With hydrogenchloride; iron; ammonium chloride In ethanol; water at 65 - 80℃; for 3 h; 实验步骤：将6-溴-2-甲基-3-硝基吡啶（XIV）（250g，1.15mol，1.00当量）和NH 4 Cl（300g，5.61mol，4.88当量）在EtOH（3.50L）和水（150mL）中的悬浮液 ）在搅拌下加热至65℃。 向该混合物中加入Fe（130g，2.33mol，2.02当量）和HCl（15.3g，419mmol，0.36当量）。 然后将悬浮液加热至80℃再保持3小时。 将反应冷却至25℃并通过硅藻土塞过滤。 减压浓缩滤液，得到残余物，将其溶于EtOAc（1L×3）中并用盐水洗涤。 有机层用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到6-溴-2-甲基吡啶-3-胺（XV），为棕色固体（373g，1.99mol，产率86.7％），用于 下一步没有任何净化。 1 H NMR（DM 50-c16,400MHz）ppm 6.01（dd，J = 2.3,7.9Hz，2H），7.03（d，J = 8.2Hz，1H）; ESIMS发现C6H7BrN2 m / z 186.8（M + H）。 参考文献：