133773-29-2 (R)- 1-(2,4-二氯苯基)乙胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：40% 合成条件：Stage #1: With (S)-Mandelic acid In ethanol; isopropyl alcohol at 30 - 60℃; for 26 h; Resolution of racemate Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 20℃; for 1 h; Resolution of racemate 实验步骤：实施例1：（1α）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺的拆分60℃，2次结晶2）4M NaOH> 96％ee 40％（5） - 扁桃酸（40.2g，264.5mmol）在室温下将该溶液加入到3：2异丙醇（PrOH）和乙醇（EtOH，500mL）的溶液中，并将该悬浮液在60℃下加热直至形成澄清溶液。将外消旋的2,4-二氯 - 甲基苄胺（50g，264.5mmol）加入到热溶液中，然后在2小时内将其冷却至30℃并在该温度下搅拌24小时。过滤收集无色晶体并用丙酮（70mL）洗涤。将得到的盐（37.3g，-90％ee，通过Mosher's方法测定，J.Am.Chem.Soc，1973,95,512。）在室温下悬浮于3：2 PrOH / EtOH（400mL）中并混合物将其在60℃下加热，得到澄清溶液。然后将溶液冷却至室温并搅拌24小时。滤出无色晶体，并用丙酮（40mL）洗涤，得到所需的盐（32.0g，> 96％ee，通过Mosher方法测定）。向一部分盐（12.0g）的二氯甲烷溶液（（α（~100mL））中加入4M氢氧化钠水溶液（30mL），将反应混合物在室温下搅拌1小时，用二氯甲烷萃取（ 2×100mL），用无水硫酸钠（a2SO4）干燥，过滤，真空浓缩，得到（1R）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺，为无色液体（7.5g，39.5mmol，40％） 。 参考文献：