4276-09-9 D-缬氨醇

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体。

医药

合成路线 1（2. 合成：4276-09-9）

产率：57.4 %Chromat. 合成条件：Stage #1: With sodium carbonate In water Stage #2: With CuZn 0.3 Mg 0.1 AlO(x); hydrogen In ethanol at 80℃; for 10 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：在0.5L不锈钢电解槽中，在500rpm的速度下搅拌，测试R-苯基甘氨酸甲酯的氢化催化剂的活性。在将1g催化剂（20-40目）放入反应器中后，将反应器用H 2吹扫五次以冲洗空气。催化剂在1MPa H2和250℃下还原4h。将高压釜在H 2气氛中冷却至室温后，加入在150mL乙醇中稀释的1.5g R-苯基甘氨酸甲酯（R-p-m）（R-p-m / Cat = 1.5，wt。）。典型的反应条件是在5MPa的H 2和80℃下10小时。反应结束后，将高压釜在H 2气氛中冷却至室温。然后通过离心分离固体催化剂。产物经硅胶柱层析纯化，用乙酸乙酯/甲醇（3/2，v / v）作为洗脱液。因此我们通过旋转蒸发得到浅黄色粉末产物。用配备有紫外检测器和柱（Eclipse XDB-C18,150×4.6mm，5mm颗粒）的高效液相色谱仪（HPLC，Agilent1260 Infinity）分析反应物和产物，然后转化R-苯基甘氨酸甲酯（X），计算产率（Y）和对R-苯基甘氨酸（S）的化学选择性[18,19]，其中产率为LC产率。产物的ee值通过HPLC测定，装有紫外检测器（波长258nm）和手性柱（CHIRALPAK AY-H，250×4.6mm，粒径5μm）[19]。 参考文献：

• [1] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 8, p. 2160 - 2166