64902-72-3 氯磺隆

主要作为除草剂使用，用于农业中杂草的防除。

农药

2-氨基-4-甲基-6-甲氧基均三嗪的制备 采用异脲盐法工艺过程如下：将4.7g氰胺（90%）和4g水混合，于10℃加入乙亚胺乙酯盐酸盐（90%），搅拌1h，然后用氢氧化钠调节pH值5～6，在5～10℃搅拌1h，加10mL水，搅拌分层，油层减压蒸馏，得N-氰基乙亚胺乙酯，收率91%。将50g脲、100g硫酸二甲酯和32g甲醇混合，慢慢升温至55℃停止加热，自动升至60℃，达68℃时适当冷却，83℃时停止冷却，继续升温至113℃，然后自动降至105℃，冷至50℃，得甲基异脲硫酸甲酯盐，收率93%。在25mL甲醇中加1.4g金属钠，冷至-10℃，加入11.2g甲基异脲硫酸甲酯盐（90%），于0～14℃滴加5.6g N-氰基乙亚胺乙酯，升温至20℃，共搅拌20h，经后处理得2～氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪，收率69.3%。其他合成方法见甲磺隆的制备。邻氯苯磺酰异氰酸酯的制备 将230mL浓盐酸、70mL水和121g邻氯苯胺混合后，冷却至-5℃。滴加40%亚硝酸钠溶液，反应温度3℃以下，并使亚硝酸过量。反应结束用少许尿素破坏过量的亚硝酸，过滤除去固体杂质，完成邻氯苯胺的重氮化。将198g亚硫酸氢钠溶于350mL水中，把溶液分成2份，其中一份投入到含有770mL浓盐酸和24g无水硫酸铜的反应瓶中，然后在搅拌和冷却条件下，同时滴入另一份亚硫酸氢钠溶液和重氮盐溶液，反应温度保持0℃，反应结束后分出油层，用水洗涤，制得邻氯苯磺酰氯，上两步收率88.7%。将邻氯苯磺酰氯滴入到装有430mL浓氨水的反应瓶中，浴温控制在60℃，保温反应4h。过滤，用水和二氧六环（5：1）混合溶剂重结晶，脱色，得邻氯苯磺酰胺，收率63%。将19.2g邻氯苯磺酰胺、150mL邻二氯苯、63.5g草酰氯混合后，回流反应9h，蒸出过量草酰氯，直至反应温度升至180℃止，减压蒸出邻二氯苯，减压蒸馏得邻氯苯磺酰异氰酸酯，收率57。3%。也可用光气替代草酰氯，在叔胺存在下合成氰酸酯。绿磺隆的合成 将0.02mol 2-氨基-4-甲基-6-甲氧在均三嗪和40mL无水乙腈混合手，将0.02mol邻氯苯磺酰氯异氰酸酯乙腈溶液于室温下滴入，滴毕在室渐下继续搅拌反应24h，过滤出白色粉末，用乙腈洗涤，干燥，得产品绿磺隆，收率70%。绿磺隆也可通过邻氯苯磺酰胺与4-甲基-6-甲氧基均三嗪-2-异氰酸酯加成反应制得。其中4-甲基-6-甲氧基均三嗪-2-异氰酸酯由2-氨基-4-甲基-6-甲氧基均三嗪与光气反应制得。