426-13-1 氟米龙

危险性质：非危险化学品

生命科学。

医药

路线1：9,11-环氧反应

• 步骤: 在反应瓶中加入10g的6α-甲基-17α-羟基-1,4,9-三烯-孕甾-3,20-二酮，120ml丙酮，搅拌降温至0℃，30分钟内加入9g NBS，保持5-10℃反应2小时；加入10%碳酸钠水溶液中和至pH=6.5，升温至20±2℃，1小时内加入15ml 10%氢氧化钠水溶液，控温20-25℃反应2小时；醋酸中和至pH=7，减压浓缩至无丙酮味，稀释至冰水中，过滤、干燥得9,11-环氧物11.2g。
• 条件: 反应温度0℃（加NBS时），5-10℃（NBS反应），20±2℃（加碱反应），20-25℃（碱反应），减压浓缩，冰水稀释。

路线2：9,11-开环反应

• 步骤: 反应瓶中加入11.2g 9,11-环氧物，60ml DMF，搅拌降温至-5℃，通入氟化氢气体，保持-5～0℃反应1小时；稀释于冰水，用氨水调节至pH=7，过滤、干燥得9.5g氟米龙，丙酮重结晶得8.5g氟米龙（MP：290-300℃）。
• 条件: -5℃（加HF），-5～0℃（HF反应），冰水稀释，氨水调pH=7，丙酮重结晶。

精制

• 步骤: 100g氟米龙粗品（97%）加入400mL N,N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至80-90℃保持0.5h全溶；缓缓加入1L无水甲醇，保持60-70℃加毕，保持0.5h；降温至0-5℃，保持0-5℃结晶12h，过滤得类白色晶体氟米龙精品，干燥得30g精品（纯度99.55%、已知单杂0.14%，总杂0.09%）。
• 条件: 80-90℃（溶解），60-70℃（加甲醇），0-5℃（结晶）。