54503-10-5 Boc-D-脯氨酰胺

危险性质：非危险化学品

生命科学。

生命科学

合成路线 1（1. 合成：54503-10-5）

产率：62% 合成条件：With ammonium carbonate; triethylamine; 1,1'-carbonyldiimidazole In acetonitrile at 20℃; for 24 h; 实验步骤：通用方法：向20g（93mmol）Boc-脯氨酸5a在150mL无水乙腈中的溶液依次加入19.5g（120mmol）1,1'-羰基二咪唑，21.0mL（150mmol）三甲胺， 和19.2克（200毫摩尔）碳酸铵。 将反应混合物在室温下搅拌24小时。 反应完成后，将混合物倒入饱和碳酸钾溶液（250mL）中并用二氯甲烷（3×250mL）萃取。 将合并的有机萃取液用水（2×150mL）洗涤并用硫酸钠干燥。 除去溶剂后，反应产物经硅胶快速色谱纯化，用己烷 - 乙酸乙酯（100：0→1：1）洗脱。 产量12.3g（62％）。 质谱，m / z（Irel，％）：215.1（100）[M + H] +。 参考文献：

• [1] Russian Journal of General Chemistry, 2017, vol. 87, # 4, p. 717 - 730 [2] Zh. Obshch. Khim., 2017, vol. 87, # 4, p. 584 - 596,13 [3] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 21, p. 3793 - 3799 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 9, p. 2225 - 2239 [5] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 12, p. 2801 - 2815

合成路线 2（2. 合成：54503-10-5）

产率：62% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：例4; 2-氨基甲酰基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯; 向H-DL-脯氨酸-NH2 HCl（5.00g，33.2mmol）的CH 2 Cl 2（50mL）溶液中搅拌10分钟，加入二碳酸二叔丁酯（7.246g，33.2mmol）和Et 3 N（9.26mL） ，66.4mmol）。 将混合物在室温下搅拌16小时。 将反应用水稀释，并用EtOAc萃取产物。 将合并的有机物干燥（MgSO 4），过滤，并真空浓缩，得到标题化合物（5.15g，62％），为浅黄色固体，其不经进一步纯化即可使用。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/87765, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27