20303-31-5 5-(苄氧羰基)-2,4-二甲基吡咯-3-丙酸甲酯
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安全说明
WGK Germany:3
用途与制备
5-(苄氧羰基)-2,4-二甲基吡咯-3-丙酸甲酯主要用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率:60% 合成条件:With sodium In tetrahydrofuran at 20℃; for 1.17 h; 实验步骤:d)制备式(3)化合物:向装有回流冷凝器,温度计,滴液漏斗和氩气导管的2.5升Keller圆底烧瓶中加入钠(2.8克)的甲醇溶液( 710毫升)。在环境温度下,在10分钟内滴加化合物(4)(111.00g,0.28mol)的THF(430ml)溶液。将混合物再搅拌1小时。转化后进行HPLC。加入乙酸(7ml)后,减压除去挥发性产物。将粗制粘性产物溶于乙醇(490ml)中,加入水(280ml)。将得到的混合物在0℃下搅拌1小时,过滤分离沉淀的产物。产物用乙醇/水(250 / 250ml)洗涤并减压干燥,得到白色固体形式的化合物(3)(53.31g,60%).1 H NMR(300MHz,CDCl 3): 2.25(s,CH3),2.31(s,CH3),2.45(t,CH2),2.71(t,CH2),3.67(s,CH3),5.30(s,CH2),7.40(m,5H),8.60 (宽单线态,NH).RP-HPLC:HP Hypersil BDS-C C18,125.x.4 mm,25°C,含0.1%TFA的溶剂:乙腈(ACN) - 水:1至100%ACN 10分钟,然后2分钟,100%ACNFlow速率:1毫升/分钟,在220纳米检测样品:1毫克/1.5毫升ACNRt:8.53分钟(> 98%) 参考文献: