124-13-0 正辛醛

危险品运输编号:UN 1191 3/PG 3 WGK Germany:2 RTECS号:RG7780000 F:10 自燃温度:190 °C TSCA:TSCA listed 危险等级:3 包装类别:III 海关编码:29121990 存储类别:3- 易燃液体 危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3 眼部刺激 类别2 易燃液体 类别3 经皮刺激 类别2 毒害物质数据:124-13-0(Hazardous Substances Data) 毒性:LD50 orally in Rabbit: 4616 mg/kg LD50 dermal Rabbit 5207 mg/kg

• 理化性质 正辛醛在常温常压下为无色液体状，具有醛的特殊气味。正辛醛在水中几乎不溶，但可与许多有机溶剂混溶，如醇类、醚类和芳烃等。此外，该化合物具有较低的蒸汽压，因此在室温下相对稳定，不易挥发。
• 含量分析 方法一按一般气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。 方法二精确称取试样约1 g，然后按醛和酮测定法(OT-7)中的方法一进行定量，惟其中放置时间改为15 min。计算中的当量因子(e)取64.11。 方法三按醛测定法(OT-6)测定。所取试样量为1.5g。计算中的当量因子(e)取64.11。
• 毒性 ADI 0～0.1 mg/kg(FAO/WHO，1994)。 LD 50 5630 mg/kg(大鼠，经口)。
• 使用限量 FEMA(mg/kg)：软饮料1.4；冷饮1.6；糖果3.4；焙烤食品4.4；布丁类3.0～6.1；胶姆糖0.10。 适度为限(FDA§172．515，2000)。
• 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准 ▼ ▲ 添加剂中文名称 允许使用该种添加剂的食品中文名称 添加剂功能 最大允许使用量（g/kg） 最大允许残留量（g/kg） 辛醛 食品 食品用香料 用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
• 化学性质 无色液体。沸点170℃，熔点54℃，相对密度0.818-0.830，折射率 1.417-1.425，闪点54℃，溶于2体积70%乙醇及油类。酸值<10.0。有青辛尖锐而有力的脂蜡香，带果香茉莉气息。留香力差。极度稀释后有甜橙样香气，略带脂肪蜜香气息。
• 是玫瑰头香组成之一，亦用于甜橙花、苦橙花、香柠檬和柑橘古龙型。还可微量用于仿制奶油、巧克力、杏子、梅子、葡萄、柠檬、甜橙、干酪等食用香精中。
• 辛醛有很强的水果香味，在极稀时有令人愉快的甜橙香气，我国 GB 2760-86规定为暂时允许使用的食用香料，主要用于柑橘类香料的调合，在饮料、冰淇淋、糖果、面包等中的用量为1.4-4.4ppm，也可作肥皂、洗涤剂用香料。辛醛也是有机合成的中间体。
• GB 2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。主要用以配制杏、梅、奶油、巧克力、葡萄和柑橘类香精。用量一般＜10mg/kg，以免产生不良油脂气味。
• 急性毒性 口服- 大鼠 LD50: 5630 毫克/ 公斤
• 刺激数据 皮肤- 兔子 500 毫克/ 24小时 轻度; 眼- 兔子 100 毫克 轻度
• 可燃性危险特性 遇明火、高温、强氧化剂可燃；燃烧排放刺激烟雾
• 储运特性 包装完整、轻装轻放; 库房通风、远离明火、高温、与氧化剂分开存放
• 灭火剂 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土

食品用香料; 有机合成中间体; 肥皂、洗涤剂用香料

1.可采用辛醇或辛酸为原料。辛醇在铜铬催化剂存在下经氧化即生成辛醛。采用辛酸生产辛酸的多种方法，例如将辛酸蒸气与过量度的甲酸蒸气混合，于300℃通过氧化钛或氧化锰催化剂，能以90%的收率制得辛醛。 2.以正辛醇为原料，通过催化氧化反应制取。 3.以正辛酸为原料，经还原反应制取。 4.制法： 于装有搅拌器、回流冷凝器（装氯化钙干燥管）、滴液漏斗的干燥的反应瓶中，加入无水三甲胺氧化物30g（0.4mol），100mL干燥的氯仿。搅拌下慢慢滴加正辛基碘（2）48g（0.2mol），开始滴加时加热至40～50℃以引发反应，反应开始后反应放热，控制滴加速度，维持反应液温度在50℃。约20～30min加完。加完后回流20min。冷却后慢慢进入2mol/L的硫酸110mL，分出氯仿层，水洗，2mol/L的碳酸钠洗涤，再水洗。无水硫酸钠干燥。减压浓缩，剩余物蒸馏。收率155～165℃的馏分，得粗品12～12.5g。重新减压分馏，收集69～71℃/2.53kPa的馏分，得无色油状液体（1）10.6～11g，收率41.5%～43%。 5.制法： 参照上述己醛的合成方法（参考书316页），用辛腈（2）25g（bp87℃/1.67kpa）、无水氯化亚锡57g，200mL无水乙醚，用水蒸气蒸馏的方法蒸出辛醛，最后减压蒸馏，收集65℃/1.8kPa的馏分，定量的得到辛醛（1）。 6.制法： 于反应瓶中加入180mL浓度为1.0mol/L的硼氢化钠-二乙二醇二甲醚溶液，2-甲基-2-丁烯33.6（0.48mol），冰浴冷却。慢慢滴加三氟化硼-乙醚溶液（0.24mol），加完后于0℃反应2h，而后放入冰盐浴中，此时生成了硼氢化试剂Sia2BH。尽可能快地进入辛炔-1（2）22.0g（0.2mol）溶于20mL二乙二醇二甲醚的溶液，注意保持反应液温度不高于10℃。慢慢升至室温，异使硼氢化反应完全。保持0℃慢慢滴加15%的过氧化氢150mL进行氧化，注意通过加入3mol/L的氢氧化钠溶液以保持反应液的PH在7～8。将反应液调至中性，水蒸气蒸馏。流出液用乙醚提取，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集83～85℃/4.39kPa的馏分，得化合物（1）18g，收率70%。