222978-02-1 2-氟-4-(羟甲基)苄甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：222978-02-1）

产率：81% 合成条件：Stage #1: With methanol; ozone In dichloromethane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In dichloromethane for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：向40℃的CH 2 Cl 2和5mL甲醇中的2-氟-4-乙烯基苄腈（1.3g，8.8mmol;参见上述步骤（i））的冷却溶液（-78℃）中鼓泡臭氧（50L / h，29g / m 3）30分钟。 随后鼓泡通过氩气以除去过量的臭氧。 加入硼氢化钠（0.67g，0.018mol）并除去冷却浴。 搅拌混合物并使其反应1小时。 蒸发混合物并加入2M HCl。 将混合物用乙醚萃取两次，将合并的醚部分干燥（Na 2 SO 4）并蒸发。 粗产物结晶。 产量：1.1克（81％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.59（m，1H），7.3-7.2（m，2H），4.79（d，2H），2.26（t，1H） 参考文献：

• [1] Patent: US2004/19033, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [2] Patent: WO2003/101956, 2003, A1. Location in patent: Page 127