754125-43-4 3-(环戊基氨基)丙酸甲酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2922498590
用途与制备
3-(环戊基氨基)丙酸甲酯主要作为医药中间体，用于合成相关药物分子，如在WO2009/67547等专利中提及的嘧啶并二氮杂类化合物的合成。
医药
产率：72% 合成条件：Stage #1: With sodium acetate; sodium tris(acetoxy)borohydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤：化合物9：4-（9-环戊基-5-甲基-6-氧代-6,7,8,9-四氢-5H-嘧啶并[4,5-δ] [1,4]二氮杂-2-基氨基） - 3-甲氧基苯甲酸; 在三乙酰氧基硼氢化钠（23.4g）和乙酸钠（6.5g）的四氢呋喃（100ml）存在下，用环戊酮（化合物2; 6.98ml）处理β-丙氨酸甲酯盐酸盐（化合物1; 11.0g）。 在室温下18小时。 将反应混合物用饱和NaHCO 3水溶液（500ml）稀释。 将混合物在室温下搅拌1小时。 用乙酸乙酯（300ml×2）萃取全部物质。 用盐水（500ml）洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到化合物3（3.6g，72％收率）浅棕色油状物。 1H NMR（300MHz，氯仿-d）δ1.11（3H，d，J = 6.3Hz），1.20-1.37（2H，m），1.26（3H，t，J = 7.0Hz），1.44-1.74 （4 H，m），1.77 - 1.94（2 H，m），2.38（2 H，ddd，J = 6.3 Hz），3.06 - 3.26（2 H，m），4.13（2 H，q，J = 7.0） 赫兹）。 参考文献：
产率：64% 合成条件：for 14 h; Heating / reflux 实验步骤：方法1 3-环戊基氨基 - 丙酸甲酯将59.605g（0.70mol）环戊胺（Aldrich），72.299g（0.84mol）丙烯酸甲酯（Aldrich）和250mL甲醇的混合物在氩气氛下加热回流。 14小时后，在大气压下蒸馏出约200mL溶剂。 将残余物在真空（12mm Hg，沸点112-114度）下蒸馏，得到77.616g（64％）3-环戊基氨基 - 丙酸甲酯。 参考文献：
产率：55% 合成条件：Stage #1: With sodium acetate; sodium tris(acetoxy)borohydride In dichloromethane at 20℃; for 16 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane 实验步骤：步骤2：3-（环戊基氨基）丙酸甲酯; 将3-氨基丙酸甲酯（9.37g，0.09mol）溶于DCM（200ml）中，加入环戊酮（6.43ml，0.07mol），乙酸钠（5.96g，0.07mol）和三乙酰氧基硼氢化钠（22g，0.10mol）。。 将反应在室温下搅拌16小时。 然后加入20％碳酸氢钠（100ml）和2M氢氧化钠（50ml），用DCM /η2O萃取产物。 合并有机萃取液，用饱和NaCl洗涤，用MgSO 4干燥，过滤，减压蒸发滤液，再真空干燥，得到浅黄色油状产物（8.90g，55％）; MS + ve：172.4。 参考文献：