80194-83-8 2-氯-N-苯基异烟酰胺

2-氯-N-苯基异烟酰胺主要作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：80194-83-8）

产率：92% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,2-dichloro-ethane at 0 - 95℃; for 2 h; 实验步骤：对溶胶。 在0℃加入2-氯异烟酰氯（Anderson，WK，Dean，DC，Endo，T.，J Med Chem。，1990,33,1667,10g，56.8mmol）的1,2-二氯乙烷（100mL）溶液。 °C一个溶胶。 在约1小时内，将苯胺（5.70毫升，62.5毫摩尔）和DIPEA（10.2毫升，59.6毫摩尔）在1,2-二氯乙烷（10毫升）中加入。 30分钟。 将反应在0℃下搅拌约1小时。 30分钟，然后在95℃下保持1小时。 在室温下加入水（30mL）并将混合物滤出。 将滤液用CH 2 Cl 2（200mL）萃取。 合并组织。 将萃取物经MgSO 4干燥，过滤，并在减压下除去溶剂。 将残余物用MeOH /水1:10（110mL）结晶，得到标题化合物（12.12g，92％）。 LC-MS：RT = 0.87min; ES + = 233.1。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/40120, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [2] Patent: WO2005/40165, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [3] Patent: WO2005/40173, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34 [4] Patent: WO2005/54243, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25 [5] Patent: WO2005/54244, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 23 [6] Patent: WO2012/142513, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 426-427

合成路线 2（2. 合成：80194-83-8）

产率：36% 合成条件：With palladium diacetate; triethylamine; triphenylphosphine In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 46 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：在典型实验中，Pd（OAc）2（5.6 mg，0.025 mmol），三苯基膦（13.1 mg，0.05 mmol），2,5-二碘吡啶（331 mg，1 mmol），2,3-二碘吡啶（331 mg，1mmol）或2-氯-3,4-二碘吡啶（182.75mg，0.5mmol），胺亲核试剂（参见上表; 3mmol a / 2mmol b / 1.5mmol c，d / 1.1） 在氩气下，在100mL高压釜中将mmol，e，f，g，h）和三乙胺（0.5mL）溶解在DMF（10mL）中。 将气氛变为一氧化碳，并通过一氧化碳将高压釜加压至给定压力。 在50℃搅拌下进行反应给定的反应时间，并通过GC-MS（内标：萘）分析。 然后将混合物浓缩并蒸发至干，并按4.2节所述进行后处理。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 15, p. 2131 - 2138