17213-58-0 3,5-二甲氧基苯甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

医药合成中间体；化学合成；材料科学

路线1：3,5-二甲氧基苯甲酸酰氯化后氨解

• 步骤1：在500mL圆底烧瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(10.0g，55mmol)，加入50mL氯化亚砜溶解，加热90℃回流2h（TLC跟踪）。反应结束后，60℃减压蒸干氯化亚砜，得到棕黄色油状物质11.0g（无需纯化，直接投下一步）。
• 步骤2：在500mL圆底烧瓶中加入50mL氨水，冰浴20分钟，将步骤1产物(11.0g，55mmol)溶于50mL乙腈，缓慢滴加到三口烧瓶中（期间产生大量白色固体），加毕室温反应1.5h（TLC跟踪）。反应结束后，转移至圆底烧瓶，50℃减压蒸干乙腈，用200ml水洗涤白色固体，抽滤，真空干燥得到白色粉末状固体3,5-二甲氧基苯甲酰胺137.8g，产率78.4%。
• 表征数据：1HNMR(400MHz, CDCl3)δ：7.03(d, 2H)，6.63(t, 1H)，3.80(s, 6H)。