60390-47-8 5-羟基-2-甲基烟酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:99% 合成条件:Stage #1: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 12 h; Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water 实验步骤:化合物A24的制备:向A23(10.0g,44.8mmol)的MeOH(300mL)溶液中加入碳酸钾(12.4g,89.8mmol)。 在室温下搅拌12小时后,将混合物倒入冰水中。 加入2N HCl将pH调节至8-9,用乙酸乙酯(2.x.100mL)萃取混合物。 有机层经Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到化合物A24(8.00g,收率99%),为黄色固体.1 H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ:10.0(s,1H),8.18(d, J = 2.4Hz,1H),7.54(d,J = 2.8Hz,1H),4.32-4.26(q,J = 3.2Hz,3H),2.57(s,3H),1.33-1.29(t,J = 3.2) Hz,3H)。 参考文献: