90721-34-9 8-溴异喹啉-5-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90721-34-9）

产率：35% 合成条件：Stage #1: at 80℃; for 4 h; Stage #2: With sodium hydroxide In waterAlkaline aqueous solution 实验步骤：实施例73A合并8-溴异喹啉-5-胺5-氨基异喹啉（5.50g，38.1mmol）和三氯化铝（15.1g，113mmol），并在装有滴液漏斗的三颈烧瓶中于80℃加热，搅拌棒，针和烧结玻璃管。将溴（3.04g，19.05mmol）滴加到烧结玻璃漏斗上，蒸汽在2小时内扩散到复合物上。继续加热2小时。将悬浮液分批加入碎冰中，用浓NaOH溶液碱化溶液。用乙酸乙酯（4×100mL）萃取水层，分离各层。合并有机层，干燥（Na 2 SO 4），过滤，浓缩滤液，得到灰色固体。将灰色固体进行柱色谱（己烷：乙酸乙酯，3：1），得到标题化合物（2.96g，35％）。 MS（ESI +）m / z 225（M + H）+; MS（ESI-）m / z 223（M-H） - ; 1H NMR（CDCl3,300MHz）δ4.22（br s，2H），6.83（d，J 8.1,1H），7.25（s，1H），7.54（d，J 5.8,1H），7.61（d，J 8.1） ，1H），8.59（d，J 5.8,1H），9.56（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/158188, 2003, A1 [2] Patent: US6933311, 2005, B2 [3] Patent: US2005/113576, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [4] Patent: US2004/157849, 2004, A1